個人防護裝備(PPE): 操作液氮或進行低溫實驗時,必須佩戴隔熱性能良好的防護手套和護目鏡(或面罩)。液氮溫度極低(-196℃),一旦接觸皮膚會造成嚴重的凍傷(冷灼傷)。
液氮操作規范:
液氮罐內嚴禁伸手進入。
連接管路時要確保密封良好,防止液氮泄漏。
實驗結束后,如果液氮罐還有余量,記得關閉閥門,防止揮發損失。
注意通風,防止氮氣置換空氣導致局部缺氧。
正確的開關機順序: 開機時通常先開電腦,再依次打開液氮控制器、主機等;關機時順序相反(由下往上關閉)。
預熱與基線: 開機后建議預熱30-60分鐘,讓電路系統穩定,減少基線漂移。測試前好進行空白基線校準,確保位移信號的穩定性。
清潔保養: 測試完成后,低溫爐、夾具、壓頭等部位可能會因為空氣中的水分而結露或結霜。一定要擦拭干凈,保持儀器清潔,防止生銹或影響下次測試。
鎖緊裝置: 安裝樣品支架時,務必在儀器的“lock"(鎖定)狀態下進行,以確保安全和安裝位置的準確。
樣品尺寸與形狀: 樣品尺寸需要符合夾具要求(如厚度通常在0.2-5mm之間),且應盡量規則,確保受力均勻。
氣氛保護: 為了防止樣品在低溫或變溫過程中吸附水分或發生氧化,通常需要通入惰性氣體(如高純氮氣)進行保護,流量一般控制在50-100mL/min。
環境穩定性: 實驗室應保持恒溫恒濕,避免空調直吹儀器,同時要遠離震源。TMA對振動非常敏感,微小的震動都會在位移曲線上產生噪聲。
溫度校準: 低溫區的溫度準確性至關重要。你需要使用標準物質(如汞、水、銦等,具體取決于你的溫度區間)進行溫度校準。
力值控制: 施加的靜態力要適中。對于軟質材料(如聚合物),力值過大會壓潰樣品,導致數據失真;對于剛性材料,力值要足以保證探頭與樣品接觸穩定。
降溫/升溫速率: 程序控溫的速率要設置合理。過快的速率可能導致樣品內部溫度梯度大,測量結果滯后;通常控溫精度應達到±0.5℃。
| 關注點 | 推薦設置/注意事項 | 備注 |
|---|---|---|
| 冷源 | 液氮 (Liquid Nitrogen) | 低可達 -150℃ 至 -196℃ |
| 氣氛控制 | 高純氮氣/氬氣 | 流速 50-100 mL/min,防止氧化/吸濕 |
| 力值范圍 | 0.01N - 2N | 軟質材料用小力,剛性材料用大力 |
| 校準物質 | 汞、水、銦、錫 | 根據測試溫度區間選擇標準物質 |
| 環境要求 | 防震、無強電磁干擾 | 需放置在防震臺上 |
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