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熱機械分析儀測試低溫需要注意哪些呢

更新時間:2026-01-04      點擊次數:74
使用熱機械分析儀(TMA)進行低溫測試時,不僅涉及儀器的精密操作,更關乎實驗人員的安全。為了確保你獲得準確的數據并安全完成實驗,我結合了相關的操作規程和儀器說明,為你整理了以下關鍵注意事項。
整個測試過程可以分為安全防護儀器操作樣品與環境以及數據準確性四個維度:

1. ?? 安全防護:首要原則

低溫測試通常使用液氮作為冷源,這是蕞大的安全隱患所在。
  • 個人防護裝備(PPE): 操作液氮或進行低溫實驗時,必須佩戴隔熱性能良好的防護手套和護目鏡(或面罩)。液氮溫度極低(-196℃),一旦接觸皮膚會造成嚴重的凍傷(冷灼傷)。

  • 液氮操作規范:

    • 液氮罐內嚴禁伸手進入。

    • 連接管路時要確保密封良好,防止液氮泄漏。

    • 實驗結束后,如果液氮罐還有余量,記得關閉閥門,防止揮發損失。

    • 注意通風,防止氮氣置換空氣導致局部缺氧。

2. ?? 儀器操作與維護

  • 正確的開關機順序: 開機時通常先開電腦,再依次打開液氮控制器、主機等;關機時順序相反(由下往上關閉)。

  • 預熱與基線: 開機后建議預熱30-60分鐘,讓電路系統穩定,減少基線漂移。測試前好進行空白基線校準,確保位移信號的穩定性。

  • 清潔保養: 測試完成后,低溫爐、夾具、壓頭等部位可能會因為空氣中的水分而結露或結霜。一定要擦拭干凈,保持儀器清潔,防止生銹或影響下次測試。

  • 鎖緊裝置: 安裝樣品支架時,務必在儀器的“lock"(鎖定)狀態下進行,以確保安全和安裝位置的準確。

3. ?? 樣品制備與測試環境

  • 樣品尺寸與形狀: 樣品尺寸需要符合夾具要求(如厚度通常在0.2-5mm之間),且應盡量規則,確保受力均勻。

  • 氣氛保護: 為了防止樣品在低溫或變溫過程中吸附水分或發生氧化,通常需要通入惰性氣體(如高純氮氣)進行保護,流量一般控制在50-100mL/min。

  • 環境穩定性: 實驗室應保持恒溫恒濕,避免空調直吹儀器,同時要遠離震源。TMA對振動非常敏感,微小的震動都會在位移曲線上產生噪聲。

4. ?? 溫度與數據校準(關鍵點)

這是保證數據準確的核心。
  • 溫度校準: 低溫區的溫度準確性至關重要。你需要使用標準物質(如汞、水、銦等,具體取決于你的溫度區間)進行溫度校準。

  • 力值控制: 施加的靜態力要適中。對于軟質材料(如聚合物),力值過大會壓潰樣品,導致數據失真;對于剛性材料,力值要足以保證探頭與樣品接觸穩定。

  • 降溫/升溫速率: 程序控溫的速率要設置合理。過快的速率可能導致樣品內部溫度梯度大,測量結果滯后;通常控溫精度應達到±0.5℃。


?? TMA低溫測試關鍵參數速查表

為了方便你操作,我將核心參數整理成了表格供參考:
表格
關注點推薦設置/注意事項備注
 (Liquid Nitrogen) -150℃ 至 -196℃
/ 50-100 mL/min/
0.01N - 2N
磁干擾震臺上
建議
始測前,請務必細閱使具體TMA的XWJ-500B等),并嚴遵守實驗室SOP(標準操作程序)。如果是第一次試,建議先用準樣行試,熟悉流程后再測試樣品


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